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            臭氧產品
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            臭氧的溶液吸收-丁子香酚分光光度法
            4.1 原理
            空氣中臭氧與丁子香酚反應生成甲醛,甲醛與二氯亞硫酸汞鈉及鹽酸副玫瑰苯胺反應生成紫紅色化合物,用分光光度計在560 nm 波長下測定吸光度,進行定量。 
            4.2 儀器
            4.2.1 大氣泡吸收管。
            4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為 0 L/min~5 L/min。
            4.2.3 具塞比色管,10 mL。
            4.2.4 恒溫水浴箱。
            4.2.5 分光光度計,具 1 cm 比色皿。 
            4.3 試劑
            4.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。
            4.3.2 丁子香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚):臨用前,通過亞硫酸鈉結晶柱(6 mm×80 mm)提純。
            4.3.3 四氯汞鈉溶液:1.36 g 氯化汞和 0.58 g 氯化鈉溶于 100 mL 水中。
            4.3.4 二氯亞硫酸汞鈉溶液:0.12 g 無水亞硫酸鈉溶于 100 mL 四氯汞鈉溶液中,應在 24 h 內使用。
            4.3.5 鹽酸副玫瑰苯胺溶液:0.16 g 鹽酸副玫瑰苯胺溶于 24 mL 鹽酸(ρ20=1.18 g/mL)中,加水至100 mL。
            4.3.6 標準溶液:取 2.8 mL 甲醛(含量 36%~38%),用水稀釋至 1000 mL。標定后,稀釋成 100.0 μg/mL 標準貯備液。置于冰箱內保存可使用 3 個月。臨用前,用水稀釋成 5.0 μg/mL 甲醛標準溶液?;蛴盟♂寚艺J可的甲醛標準溶液配制。 
            4.4 樣品的采集、運輸和保存
            4.4.1 現場采樣按照 GBZ 159 執行。
            4.4.2 短時間采樣:在采樣點,串聯兩支大氣泡吸收管,前管裝 1 mL 丁子香酚,后管裝 10.0 mL 水,以 2.0 L/min 流量采集≤15 min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口;置于清潔的容器中運輸和保存。樣品應在 24h 內測定。
            4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝 10.0 mL 水的大氣泡吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于 2 個樣品空白。
            4.5 分析步驟
            4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁 3 次后,取 5.0 mL 樣品溶液于具塞比色管中,供測定。
            4.5.2 標準曲線的制備:取 5 支~8 支具塞比色管,分別加入 0.0 mL~2.0 mL 甲醛標準溶液,各加水至 5.0 mL,配成 0.0 μg/mL~2.0 μg/mL 濃度范圍的甲醛標準系列。向各標準管中加入 0.5 mL 二氯亞硫酸汞鈉溶液,搖勻,加入 0.5 mL 鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻;置 30℃水浴中 20 min 后,用分光光度計在 560 nm 波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的甲醛濃度( μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。
            4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲醛的濃度( μg/mL)。若樣品溶液中甲醛濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。 
            4.6 計算
            4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。
            4.6.2 按式(1)計算空氣中臭氧的濃度:
            式中:
            C ——空氣中臭氧的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
            10 ——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);
            C0 ——測得的樣品溶液中甲醛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升( μg/mL);
            2.46——由甲醛換算成臭氧的系數;
            V0 ——標準采樣體積,單位為升(L)。
            4.7 說明
            4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進行研制。本法的定量下限為 0.06 μg/mL,定量測定范圍為 0.06 μg/mL~2 μg/mL;以采集 30 L 空氣樣品計,最低定量濃度為 0.02 mg/m3;平均相對標準偏差為 3.2%,平均采樣效率>90%。
            4.7.2 本法采樣流量對測定結果有影響,應加以控制。
            4.7.3 亞硫酸鈉在四氯汞鈉溶液中的含量對顯色影響很大,50 mL 四氯汞鈉溶液中無水亞硫酸鈉含量在 0.05 g~0.07 g 之間,顯色較穩定,靈敏度較高。
            4.7.4 顯色溫度對顯色影響較大,應控制在 30℃±1℃。
            4.7.5 式(1)中的換算系數 2.46 =1.54?48/30,其中:48 為臭氧的分子量,30 為甲醛的分子量,1.54為換算成中性碘化鉀方法測定臭氧結果的系數。
            4.7.6 空氣中共存的氧化氮不干擾測定,若有甲醛共存時,可多串聯 1 支吸收管以測定甲醛,由測定結果中減去。
            4.7.7 甲醛的標定方法:取 20.0 mL 甲醛溶液于 250 mL 碘量瓶中,加入 20.0 mL 0.050 mol/L 碘溶液(溶解 12.7 g 升華碘和 30 g 碘化鉀于水中,并稀釋至 1000 mL)。加 15 mL 1 mol/L 氫氧化鈉溶液,放置 15 min。加 20 mL 0.5 mol/L 硫酸溶液,放置 15 min。用 0.100 mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入 1 mL 10 g/L 淀粉溶液,繼續滴定至無色。同時以水代替甲醛溶液滴定,作為空白。
            按式(2)計算甲醛的量(mg):
            式中:
            v1 ——滴定空白時硫代硫酸鈉溶液的用量,單位為毫升(mL);
            v2 ——滴定甲醛溶液時硫代硫酸鈉溶液的用量,單位為毫升(mL);
            1.5——1 mL 0.050 mol/L 碘溶液相當于甲醛的量,單位為毫克(mg)。
             


            標簽:臭氧(70)溶液吸收(1)


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